特性
微波消解儀與普通的電爐加熱相比,不僅加熱速度快,還具有以下二個*的功能。
(1)體加熱功能
電爐加熱時,是通過熱輻射、對流與熱傳導傳送能量,熱是由外向內通過器壁傳給試樣,通過熱傳導的方式加熱試祥。微波加熱是一種直接的體加熱的方式,微波可以穿入試液的內部,在試樣的不同深度,微波所到之處同時產生熱效應,這不僅使加熱更快速,而且更均勻。大大縮短了加熱的時間,比傳統(tǒng)的加熱方式既快速又效率高。如:氧化物或硫化物在微波(2450MHz 、800W)作用下, 在1min內就能被加熱到攝氏溫度幾百度。又如二氧化錳1.5 克在650W微波加熱1min可升溫到920K,可見升溫的速率之快。傳統(tǒng)的加熱方式(熱輻射、傳導與對流)中熱能的利用部分低,許多熱量都發(fā)散給周圍環(huán)境中,而微波加熱直接作用到物質內部,因而提高了能量利用率。
(2) 存在過熱現(xiàn)象
微波加熱還會出現(xiàn)過熱現(xiàn)象(即比沸點溫度還高)。電爐加熱時,熱是由外向內通過器壁傳導給試樣,在器壁表面上很容易形成氣泡,因此就不容易出現(xiàn)過熱現(xiàn)象,溫度保持在沸點上,因為氣化要吸收大量的熱。而在微波場中,其”供熱“方式不同,能量在體系內部直接轉化。由于體系內部缺少形成氣”泡”的“核心”,因而, 對一些低沸點的試劑,在密閉容器中,就很容易出現(xiàn)過熱,可見,密閉溶樣罐中的試劑能提供更高的溫度,有利于試樣的消化。
由上討論可知,加熱的快慢和消解的快慢,不僅與微波的功率有關,還與試樣的組成、濃度以及所用試劑即酸的種類和用量有關。要把一個試樣在短的時間內消解完,應該選擇合適的酸、合適的微波功率與時間。
如何選擇比較適合的微波消解儀呢?
先要根據測試樣品的類型,確認選擇哪種微波消解儀?按照微波消解儀的耐受壓力范圍,一般分為超高壓、高壓、中壓微波消解儀。一般難消解的樣品,如塑料、涂料等,要選擇超高壓微波消解儀,否則會出現(xiàn)消解不或者損壞儀器的現(xiàn)象。
第二根據每批處理的樣品數量選擇,批處理1-6個、1-8個、1-12個、1-20個、1-40個。價格也從5萬-25萬。目前高通量20位以上的微波消解儀已經普遍認可。
第三按溫度監(jiān)測控制方式,分主控罐模式和全罐溫度監(jiān)控模式,目前高通量的微波消解儀多采用全罐監(jiān)控模式,只有部分批處理量在10個以下的微波消解儀采用主控罐模式。