摘要:電爐、平板加熱器、水浴加熱設(shè)備是目前國內(nèi)常用的濕法消解設(shè)備,但不是理想的濕法消解設(shè)備.石墨消解儀和微波消解儀在美、日、歐等發(fā)達(dá)和地區(qū)是流行的兩種濕法消解設(shè)備,在應(yīng)用中是互相補充的關(guān)系。本文介紹新型石墨消解儀因為溫度均勻性、溫度精度、智能控制方面的優(yōu)異性能而帶來應(yīng)用方面的新特性,并介紹實際應(yīng)用中的效果.
關(guān)鍵詞:濕法消解;微波消解儀:石墨消解儀;安全性:均勻性:大批量樣品同時處理;交叉污染:回收率.
目前大多數(shù)實驗室進(jìn)行無機樣品分析測試時,樣品前處理的時問約占整個分析測試時間的70%.因此研發(fā)新一代樣品前處理設(shè)備是提高樣品分析測試效率的關(guān)鍵?。
微波消解儀和石墨消解儀在發(fā)達(dá)足兩種流行的新式無機樣品前處理設(shè)備,它們在實際應(yīng)用中是互補的關(guān)系.微波消解儀因為多采用密閉壓力容器,在易揮發(fā)重金屬樣品前處理、富含油脂樣品處理方面育優(yōu)勢:石墨消解儀因為樣品處理吞吐量大和更易實現(xiàn)智能化控制所以在日常普通樣品處理方面有優(yōu)勢。
本文介紹新型智能石墨消解儀的特性,及這些特性在實際應(yīng)用中帶來的革新.后介紹儀器在食品消解方面的應(yīng)用實例。實例中研究樣品使用石墨消解方法處理后重金
屬實測值和標(biāo)準(zhǔn)值的偏差,并研究使用石墨消解方法后的加標(biāo)回收率。
1、新型石墨渭解儀特性
石墨消解儀采用鎳鉻超薄平面加熱源加熱高純石墨塊,高純石墨塊具有優(yōu)良導(dǎo)熱性、合適的熱容量和可加工性,經(jīng)過鉆孔加工后的石墨塊可以對批量樣品進(jìn)行環(huán)繞立體均勻加熱,樣品各部位受熱均勻,某種程度上防止了熱量的教失,消除了同一樣品不同部位的溫度差.
新型智能石墨消解儀由于采用了高精度PI測溫元件和先進(jìn)控溫技術(shù)。因而其溫度精度可達(dá)到O.2℃.由于采用了現(xiàn)代智能化控制技術(shù),實現(xiàn)了多步處理、斜坡升溫、任意加熱時間設(shè)置,從而使無人值守批量處理成為現(xiàn)實.經(jīng)驗證的成熟消解方法可隨時存儲和調(diào)用、實時顯示溫度曲線等功能也給用戶帶來使用上的方便。高檔次的智能石墨消解儀還提供PDA藍(lán)牙無線控制功能.讓操作人員遠(yuǎn)離有害氣體和熱源.智能化控制方面的代表足加拿大SCP智能石墨消解儀牌智能石墨消解儀等.
新型智能石墨消解儀、微波消解儀與傳統(tǒng)的電爐、乎板加熱器、水浴加熱設(shè)備相比在加熱均勻性、溫度精度、工作溫度范圍、交又污染、抗腐蝕性等方面均具有優(yōu)勢。但在多步處理、樣品吞吐量、安全性、智能化等方面新型智能石墨消解儀比微波消解儀更勝*,所以更適合在日常的普通樣品消解中應(yīng)用.
微波消解的工作原理足樣品與酸的混合物在微波產(chǎn)生的交變磁場作用下,內(nèi)部分子間產(chǎn)生劇烈的振動和碰撞.致使加熱物內(nèi)部的溫度迅速升高,在密閉樣品容器里產(chǎn)生高壓,因而具有yi定的危險性.
微波消解高溫高壓條件對制作消解容器的聚四氟乙烯材料的強度及其密封性的要求很高,而且在取出樣品處理液之前需要較長的冷卻降壓時間(i-4 hrs)也是其缺點.現(xiàn)在少數(shù)微波消解儀也有內(nèi)置水冷系統(tǒng)的。如美國CEM微波消解系統(tǒng)其冷卻時間可縮短到15rain!