將適量的粒料試樣和適量的干冰或液氮混合,然后用粉碎機(jī)
(5.1)將其粉碎或研磨成小顆粒,粉碎后的試樣用篩子
(5.2)進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3 mm~0.6mm的試樣;對(duì)于粉料,可將試樣直接進(jìn)行篩分,選取顆粒直徑為0.3 mm~0.6 mm的試樣;對(duì)片、纖維或薄膜,如樣品少有維尺寸小于0.6mm,就不必研磨和過篩。薄膜應(yīng)切成小片,對(duì)帶狀或小片通過熔融變成易粉碎的形狀。
6.2 試樣干燥及退火
將適量上述試樣放在培養(yǎng)皿中,置于真空烘箱
(5.5)內(nèi),使氮?dú)庥鄩罕3衷?5 kPa或小的氮?dú)庥鄩?,?40℃±2℃下干燥2h,粉料試樣可于70℃±2℃下干燥。然后將試樣置于干燥器內(nèi)冷卻1h.
注∶如果未充氮?dú)馀c充氮?dú)馇闆r下的試驗(yàn)結(jié)果致時(shí),可以不充氮?dú)狻?/span>
6.3 將洗凈的玻璃砂漏斗這個(gè)可以用喬躍品的JOYN-SXT-06G干式加熱索氏提取器
(5.3.3)或帶孔玻璃漏斗(5.3.4)和濾紙筒放在100℃~105℃的烘箱內(nèi)干燥1.5h(般即可恒量),置于干燥器內(nèi)冷卻1h,然后用分析天平(5.6)稱量,準(zhǔn)到0.1mg(為防止濾紙筒吸濕,稱量時(shí)可將其置于稱量瓶中)。----JOYN-SXT-06G干式加熱索氏提取器
注 1∶粒料用玻璃砂漏斗(5.3.3),PP-R不適宜用玻璃砂漏斗。
注2∶粉料可用玻璃砂漏斗(5.3.3),也可用裝有濾紙筒的帶孔玻璃漏斗(5.3.4). 注 3∶干燥時(shí)間長(zhǎng)短取決于漏斗是否恒量。
6.4 將冷卻后的試樣在天平上稱5g移入已稱量的漏斗內(nèi),用分析天平再次稱量,到0.1 mg。
6.5 在萃取器(5.3.1)提取阱底部橫放玻璃短管,將稱好試樣的漏斗置于萃取器內(nèi)(測(cè)試粉料時(shí)不放玻璃短管)。
6.6 在圓底燒瓶中,加入200mL正庚烷,放幾粒沸石加熱即將沸騰,裝好萃取裝置(5.3),接通冷卻水,萃取器用棉布套保溫。
6.7 從裝好萃取裝置到冷凝器(5.3.2)下端滴下第1滴的時(shí)間應(yīng)控制在6min~10 min內(nèi),從冷凝液