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凍干機(jī)真空冷凍干燥的過程:
預(yù)凍是將溶液中的自由水固化,賦予產(chǎn)品干燥后與干燥前有相同的形態(tài),防止抽空干燥時(shí)起泡、濃縮、收縮和溶質(zhì)移動(dòng)等不可逆變化發(fā)生。
溶液在凍結(jié)過程中,需過冷到bing點(diǎn)以下,其內(nèi)部產(chǎn)生晶核以后,自由水才開始以純bing的形式結(jié)晶,同時(shí)放出結(jié)晶熱,使其溫度上升到冰點(diǎn),隨著晶體的生長,溶液濃度增加,當(dāng)濃度到達(dá)共晶濃度,溫度下降到共晶點(diǎn)以下時(shí),溶液就全部凍結(jié)。
凍干制品升華前,必須凍結(jié)到一定的溫度,這個(gè)溫度應(yīng)設(shè)在制品的共熔點(diǎn)以下10至20℃,如不經(jīng)過預(yù)凍直接抽真空,當(dāng)壓力降到一定程度時(shí),液體就會(huì)被抽去。這種情況也叫蒸發(fā)這種蒸汽叫做不飽和蒸汽,如果制品凍結(jié)不實(shí)而抽真空,液體中的氣體迅速逸出而起“沸騰"現(xiàn)象。制品如在“沸騰"中凍結(jié),有部分可能逸出瓶外,引起藥物損失或使品表面凹凸不平。由此可見,共熔點(diǎn)的溫度是保證產(chǎn)品正常干燥的安全的溫度,只能比它低,不能高于共熔點(diǎn)溫度。