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微波消解法|實(shí)驗(yàn)步驟及實(shí)驗(yàn)用酸的選擇

發(fā)布時(shí)間: 2022-09-21  點(diǎn)擊次數(shù): 1027次

1.稱量干燥后的樣品(精確到0.0001g);

2.樣品放入微波消解罐中,按實(shí)驗(yàn)方法加入溶劑,擰緊罐蓋(使用力矩扳手操作);

3.將微波消解罐放入微波消解儀轉(zhuǎn)盤(pán)中;

4.設(shè)定微波消解儀工作程序,然后啟動(dòng),進(jìn)行消解;

5.待消解完成,微波消解罐冷卻至室溫后,開(kāi)罐;

6.將微波消解內(nèi)罐放入到石墨消解器中,設(shè)定工步程序進(jìn)行趕酸;

7.趕酸完成后取出微波消解內(nèi)罐,冷卻,然后轉(zhuǎn)移到試劑容量瓶中,定容,待測(cè)試;

一、微波消解儀的應(yīng)用領(lǐng)域有哪些?

  微波消解已廣泛應(yīng)用于食品、紡織、塑料、地質(zhì)、冶金、煤炭、生物、石油化工、環(huán)境監(jiān)測(cè)、污水處理、電池制造、化妝品等領(lǐng)域。

  二、微波消解優(yōu)勢(shì)是什么?

  微波消解作為一種高效的樣品前處理方法,能夠很好的滿足現(xiàn)代儀器分析對(duì)樣品前處理過(guò)程的要求,具備加熱速度快、加熱均勻、試劑用量少、低空白、節(jié)能高效等優(yōu)點(diǎn)。尤其在易揮發(fā)元素的分析檢測(cè)中可以很好的保持樣品完整性,具備很高的樣品回收率。

  三、微波消解儀的控溫方式有哪些?各有什么特點(diǎn)?

  市場(chǎng)上微波消解的控溫方式主要有紅外控溫、熱電偶控溫、鉑電阻控溫、光纖控溫等控溫方式。紅外控溫其工作方式是在一定距離下掃描和監(jiān)測(cè)溫度紅外數(shù)據(jù),系非接觸式控溫,故其精確性較差,控溫精度不高。

  熱電偶控溫通過(guò)冷熱端電勢(shì)差測(cè)試相對(duì)溫度,由于易引起天線效應(yīng)干擾微波場(chǎng)的均勻性,故容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。并且在微波場(chǎng)下有自熱效應(yīng)即不能測(cè)定罐內(nèi)實(shí)際溫度。

  鉑電阻控溫利用變化影響鉑金導(dǎo)體內(nèi)自由電子束的絕對(duì)電導(dǎo)率技術(shù)通過(guò)阻抗變化測(cè)試熱力學(xué)溫度,輸出信號(hào)響應(yīng),精度較高。但是同樣會(huì)有天線效應(yīng),容易產(chǎn)生電火花導(dǎo)致安全事故。

  光纖控溫采用直接光纖溫度測(cè)量法,不受微波場(chǎng)影響,可以提供高精度測(cè)量,具備信息反饋及時(shí)、控溫精確,不存在安全隱患,是目前理想的微波消解控溫方式

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