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JTONE品牌系列半自動(dòng)固相萃取儀(Solid-Phase Extraction,簡(jiǎn)稱SPE)是一種被***應(yīng)用且備受歡迎的樣品前處理技術(shù),是利用固體吸附劑將液體樣品中的目標(biāo)化合物吸附,與樣品的基體和干擾化合物分離,然后再用洗脫液洗脫或加熱解吸附,達(dá)到分離和富集目標(biāo)化合物的目的（即樣品的分離，凈化和富集），目的在于降低樣品基質(zhì)干擾，提高檢測(cè)靈敏度，其應(yīng)用于各類(lèi)食品安全檢測(cè)、農(nóng)產(chǎn)品殘留監(jiān)控、、環(huán)境保護(hù)、商品檢驗(yàn)、自來(lái)水及化工生產(chǎn)實(shí)驗(yàn)室。

半自動(dòng)固相萃取儀由大液晶觸摸屏控制，可以定時(shí)操作，操作簡(jiǎn)便，高度智能化；

一體式設(shè)計(jì)，內(nèi)置真空負(fù)壓裝置，無(wú)需外接真空泵使用；

底部自帶廢液槽由透明有機(jī)玻璃制作，***性強(qiáng)。 

防交叉污染，防霧化真空槽設(shè)計(jì)，操作簡(jiǎn)單快速。

無(wú)相分離操作易于收集分析物組件并可處理小體積試樣。

固相萃取裝置可批量處理樣品也可單個(gè)處理樣品。

真空槽采用堅(jiān)硬玻璃模具成形，其壁厚均勻故可承受-0.098Mpa以上的高負(fù)壓。

萃取柱托盤(pán)采用高分子材料制成，其美觀***并且長(zhǎng)期使用在高壓力狀態(tài)下***。

內(nèi)部試管架由聚四氟制成故有很高的***。

各處受壓均勻，氣密性好，穩(wěn)定性強(qiáng)。

萃取速度一致性好、控制調(diào)整方便。

多通道可獨(dú)立控制，接頭***。

固相萃取儀操作過(guò)程中經(jīng)常會(huì)遇到篩板堵塞固相萃取裝置、流速緩慢、凈化效果不理想、重現(xiàn)性差以及回收率不理想等問(wèn)題，本文擬針對(duì)固相萃取儀上述問(wèn)題進(jìn)行簡(jiǎn)單分析，并例舉一些實(shí)驗(yàn)過(guò)程中遇到的案例，提供發(fā)現(xiàn)問(wèn)題和解決問(wèn)題的方法，一起來(lái)探討下吧。


固相萃取儀常見(jiàn)故障分析
1、篩板堵塞
常見(jiàn)的固相萃取柱通常由柱管、篩板和填料3部分組成，其中篩板是一種具有多孔結(jié)構(gòu)的材料，起到固定填料和過(guò)濾溶液的作用。
當(dāng)上樣液中含有較多顆粒雜質(zhì)時(shí)，這些顆粒雜質(zhì)會(huì)在篩板上不斷聚集，在篩板上端形成一層顆粒層，隨著壓力的增加以及時(shí)間的延長(zhǎng)，顆粒層會(huì)越來(lái)越嚴(yán)實(shí)，Z終導(dǎo)致篩板堵死，溶液無(wú)法通過(guò)固相萃取柱。
遇到這種情況，可以在上樣前先高速離心或者過(guò)濾，然后取上清液或者濾液過(guò)固相萃取柱，減少顆粒雜質(zhì)的影響。
例如食品中人工合成著色劑的測(cè)定，當(dāng)樣品為飲料、配制酒等液體時(shí)，過(guò)聚酰胺固相萃取柱或者G3垂融漏斗還是很輕松的，而當(dāng)樣品為糕點(diǎn)固相萃取裝置、谷物制品以及果凍時(shí)，上樣前需先高速離心或者過(guò)濾，否則就很容易出現(xiàn)篩板堵塞的現(xiàn)象。
2、流速緩慢
固相萃取過(guò)程中流速不能太快，流速太快不利于目標(biāo)化合物在填料上的保留以及溶劑與目標(biāo)化合物或者填料的相互作用，從而影響保留或者洗脫過(guò)程。當(dāng)然流速也不能太慢，否則會(huì)大大延長(zhǎng)前處理的時(shí)間。
流速太慢的原因：
2.1樣品粘度高，例如食品中遇到濃縮汁、糖果時(shí)，需要對(duì)樣品充分稀釋，降低上樣液的濃度；
2.2填料較多或者太緊密，此時(shí)需要增強(qiáng)負(fù)壓或者減少填料的使用量；
2.3溶劑ji性不匹配，例如SN/T1924-2011中淋洗固相萃取柱時(shí)，先用水、甲醇，接著用正己烷淋洗，正己烷與前兩者的ji性不同，從而導(dǎo)致流速很慢，遇到這種情況，可以增加負(fù)壓或者選用合適的溶劑進(jìn)行過(guò)渡。
3、凈化效果不理想
通常固相萃取柱有兩種凈化模式，一種是采用保留目標(biāo)化合物的模式，另一種是采用保留雜質(zhì)的模式，不管采用哪種模式都需要選擇合適的填料，使得目標(biāo)化合物或者雜質(zhì)能吸附在填料中，同時(shí)不需要保留的組分盡可能多的隨著溶劑一同流出固相萃取柱
在保留化合物模式下凈化樣品時(shí)，通常會(huì)經(jīng)歷上樣、淋洗和洗脫三個(gè)步驟。淋洗和洗脫溶劑選擇的不合適也會(huì)使得凈化效果不理想。
例如淋洗液洗脫強(qiáng)度太弱，淋洗時(shí)不能將雜質(zhì)淋洗掉，或者洗脫液的強(qiáng)度太強(qiáng)，洗脫時(shí)將雜質(zhì)一并洗脫下來(lái)，這兩種情況均會(huì)導(dǎo)致凈化效果不理想。
由此可見(jiàn)，采用固相萃取柱凈化樣品時(shí)，填料、淋洗液和洗脫液的選擇尤為重要。當(dāng)遇到一些復(fù)雜樣品，一種填料不能滿足凈化效果時(shí)，可以選擇串聯(lián)固相萃取柱或者采用混合填料的方式進(jìn)行操作。
4、重現(xiàn)性差
固相萃取儀重現(xiàn)性差通常與產(chǎn)品質(zhì)量、流速以及操作有關(guān)。固相萃取柱中填料的質(zhì)量、均勻性和松緊度都可能影響到方法的重現(xiàn)性，因此選擇***的廠家很重要，遇到重現(xiàn)性差的實(shí)驗(yàn)，可以選擇用標(biāo)準(zhǔn)溶液***一下固相萃取柱的重現(xiàn)性。
固相萃取過(guò)程中流速的快慢也是影響重現(xiàn)性的重要因素之一，上樣、淋洗、洗脫過(guò)程中適當(dāng)降低流速，通常而言，流速低于5mL/min時(shí)結(jié)果較為穩(wěn)定，有些實(shí)驗(yàn)可能需要更慢的流速。當(dāng)然，操作者水平的高低也會(huì)影響到結(jié)果的重現(xiàn)性。
例如，通常上樣前需要活化固相萃取柱，上樣過(guò)程中不能讓填料干涸，濃縮過(guò)程不能有損失，復(fù)溶的時(shí)候需要充分溶解等等，這些都與操作技能息息相關(guān)。
5、回收率不理想
在實(shí)驗(yàn)中，操作者關(guān)注較多的可能也是關(guān)于加標(biāo)回收率的問(wèn)題，固相萃取柱質(zhì)量的優(yōu)劣、固相萃取方法是否合適、操作者操作技能的高低都可以通過(guò)加標(biāo)回收實(shí)驗(yàn)進(jìn)行驗(yàn)證。原則上加標(biāo)回收率應(yīng)在80%~120%之間，當(dāng)然對(duì)于多組分目標(biāo)物同時(shí)檢測(cè)時(shí)，這一指標(biāo)可適當(dāng)放寬。